HJ828-2017 与 HJ70-2001 COD 测定方法对比及废液处置

对比项目	HJ828-2017 重铬酸盐法	HJ70-2001 氯气校正法
适用对象	普通地表水、污水，氯离子≤1000 mg/L（硫酸汞掩蔽）	高氯废水，氯离子＞1000 mg/L，最高可达 20000 mg/L
消解回流时间	沸腾起计时，微沸回流 2 h	沸腾起计时，微沸回流 2 h
实验总时长	2.5～3.5 h（不含硫酸亚铁铵标定）	3.5～4.5 h，额外增加氯气吸收、校正滴定步骤
核心原理	强酸性介质中重铬酸钾氧化水样有机物，硫酸银作催化剂，硫酸汞掩蔽氯离子；滴定剩余重铬酸钾，计算 COD 值	重铬酸钾氧化有机物，氯离子同时被氧化生成氯气；氢氧化钠溶液吸收氯气，分别滴定表观 COD 与氯气含量，扣除氯气贡献得到真实 COD
主要干扰物质	氯离子（主要干扰，硫酸汞掩蔽）；亚硝酸盐、挥发性有机物	氯离子为本方法校正对象；亚硝酸盐、挥发性有机物同样存在干扰
检出限与测定下限	检出限：4 mg/L；测定下限：16 mg/L	检出限：30 mg/L；测定下限：120 mg/L
滴定次数	空白 + 样品，单次滴定	空白 + 样品表观 COD 滴定 + 吸收液氯气滴定，共 2 组滴定
所需设备	回流冷凝装置、锥形瓶、酸式滴定管	回流冷凝装置、氯气吸收装置（吸收瓶）、酸式滴定管
优缺点	国标仲裁方法，检测结果稳定；高氯离子条件下掩蔽失效，产生汞盐危废	专门适用于高氯废水；操作繁琐，试剂消耗量大，误差来源更多

备注：硫酸亚铁铵标准溶液标定工作两种方法均需提前完成，不计入单次样品测定时长。

三、废液与固体废物处置

1总体要求

HJ828、HJ70 实验废液含有六价铬、汞盐、银盐、浓硫酸等有毒有害物质，HJ70 还存在含次氯酸盐碱性废液，严禁直接排入下水道，全部按危险废物分类收集、暂存，交由具备资质单位转运处置。实验室预处理仅为降低现场操作风险，不能替代专业危废处置。

2 废液分类收集

①HJ828-2017 废液

主要组分：Cr³⁺/Cr⁶⁺、Hg²⁺、Ag⁺、硫酸

收集桶标识：含铬含汞重金属酸性废液

收集要求：HDPE 耐酸塑料桶，密封避光存放；回流残液、冷凝管冲洗液、滴定残液全部收集；禁止混入有机溶剂、碱液。

②HJ70-2001 废液

分为两套体系，严禁将碱性吸收废液与酸性回流废液混合，混合会释放有毒氯气

回流锥形瓶残液、冷凝管冲洗液 → 收集桶标识：高氯含铬含汞酸性废液

氯气吸收瓶碱性废液 → 收集桶标识：含次氯酸盐碱性废液

3实验室安全预处理（通风橱内操作，佩戴耐酸手套、护目镜）

HJ828 酸性废液预处理

① 缓慢加入氢氧化钠固体或饱和氢氧化钠溶液，边搅拌调节 pH 至 7～9，中和浓硫酸；

② 加入亚硫酸钠固体，将橙红色六价铬还原为灰绿色三价铬；

③ 静置沉淀铬、汞氢氧化物沉淀，上清液连同沉淀统一收集作为危废。

HJ70 废液预处理

① 酸性回流废液：同 HJ828，调 pH7~9，亚硫酸钠还原六价铬；

② 碱性含次氯酸盐吸收液：单独加入硫代硫酸钠，直至淀粉碘化钾试纸不变蓝，破坏次氯酸盐，再中和后单独收集。

4固体废物分类

沾染铬、汞、银的滤纸、擦拭残渣：含重金属危险固废；

被重金属废液污染的破碎玻璃器皿：单独收集，标注污染玻璃。

5暂存管理

废液装填量不超过容器 70%，预留膨胀空间；

废液桶加盖密封，远离热源、阳光直射；

建立危废台账，记录废液产生日期、废液类型、重量，保存台账记录；

禁止不同类别废液混存，禁止私自倾倒废液。

四安全注意事项

回流、废液预处理全过程在通风橱操作；重铬酸钾、浓硫酸具有强腐蚀性，汞盐剧毒；

HJ70 实验过程产生氯气，氯气吸收装置气密性需提前检查，防止氯气泄漏中毒；

危废达到转运量后，联系有资质单位转运处置，留存转移联单。

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